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全自動量熱儀怎麽標定,全自動量熱儀操作方法

 

 

 全自動量熱儀怎麽標定,全自動量熱儀操作方法

2021/6/16  17:44

    苯甲酸測試5次結果的平均值和標準差S,其相對標準差不應超過0.20%;若超過0.20%,再補做一次試驗,取符合要求的5次結果的平均值(修約至1J/K)作為該儀器的熱容量。若任何的5次結果的相對標準差都超過0.20%,則應對試驗條件和操作技術仔細檢查並糾正存在問題後,再一次進行標定,舍棄已有的全部結果。

在操作新熱量計前,用苯甲酸至少進行8次熱容量標定試驗,苯甲酸片的質量一般從0.7g至1.3g,或根據被測樣品可能涉及的熱值範圍(溫升)確定苯甲酸片的質量。在2個端點處,至少分別做2次重複測定。

 

  恒溫式熱量計法操作方法:

 

1.在燃燒皿中稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣0.9g~1.1g(稱準到0.0002g).

 

2.取一小段已知質量的點火,絲,把兩頭分別接在2個電極柱上,彎曲點火,絲接近試樣,注意與試樣保持良好接觸或保持細小的距離(對易飛濺和易燃的煤);並注意勿使點火,絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導致點火,不成功,甚至燒毀燃燒皿。與此同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當用棉線點火,時,把棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火,絲上(夾緊在點火,絲的螺旋中),另一端搭接在試樣上,根據試樣點火,的難易,上下調整搭接的程度。對於易飛濺的煤樣,應保持細小的距離。

 

3.氧彈中添加10mL蒸溜水。小心鎖緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火,絲的位置因受震動而改變,往氧彈中緩緩的充和氧氣,直至壓力到2.8MPa~3.0MPa,充氧時間不得少於15s;如果不慎充氧壓力超過3.3MPa,停止試驗,放掉氧氣後,再一次充氧至3.2MPa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。

 

4.內筒中添加足夠的蒸溜水,使氧彈蓋的頂麵(不包括突出的進、出氣閥和電極)淹沒在水麵下10mm~20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g以內)。外桶溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。

 

5.把氧彈放進裝幹淨水的內筒中,如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,就可以把內筒放在外桶的絕緣架上;若有氣泡出現,則表明漏氣,應查找原因,進行糾正,再一次充氧。

 

6.啟動攪拌器,5min後開始記時和讀取內筒溫度(t0)並立即通電點火,。之後記下外桶溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外桶溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位於同一水平上,以避免視差對讀數的影響。每次讀數前,應開動振蕩器振動3s~5s。 觀察內筒溫度(注意:點火後20s內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內溫度急劇上升,則表明點火成功。點火後140〞時讀取一次內筒(t1ˊ40〞),讀到0.01K即可。

 

7.接近終點時,開始按1min間隔讀取內筒溫度。讀溫前開動振蕩器,讀準到0.001K。以第一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階段至此結束。

注:一般熱量計由點火到終點的時間為8min~10min。對一台具體熱量計,可根據經驗恰當掌握。

 

8.停止攪拌,取出內筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細觀察彈筒和燃燒皿內部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在,試驗應作廢。

 

量出未燒完的點火絲長度,以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分衝洗氧彈內各部分、放氣閥,燃燒皿內外和燃燒殘渣。

 


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