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全自動量熱儀操作步驟及方法,苯甲酸怎樣校正量熱儀

                                                                      2021/06/07
 
測定方法慨述:
發熱量的測定由二個獨立的試驗組成的,即在規定的條件下基準量熱物質的燃燒試驗(熱容量標定)和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控製的熱交換引起的係統誤差,要求兩種試驗的條件盡量相近。
試驗包括定量進行燃燒反應到定義的產物和測量整個燃燒過程引起的溫度變化。
 
恒溫式熱量計法
 
1.在燃燒皿中稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣0.9g~1.1g(稱準到0.0002g).
燃燒時易於飛濺的試樣,可用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試,或先在壓餅機中壓餅並切成2mm~4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然後以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全,可提高充氧壓力到3.2MPa,或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣並用手壓緊,然後放入燃燒皿中。
 
2.取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在二個電極柱上,彎曲點火絲接近試樣,注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤);並注意勿使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
當用棉線點火時,把棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火絲上(夾緊在點火絲的螺旋中),另一端搭接在試樣上,根據試樣點火的難易,調節搭接的程度。對於易飛濺的煤樣,應保持微小的距離。
往氧彈中加入10mL蒸溜水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變,往氧彈中緩緩充和氧氣,直至壓力到2.8MPa~3.0MPa,充氧時間不得少於15s;如果不小心充氧壓力超過3.3MPa,停止試驗,放掉氧氣後,重新充氧至3.2MPa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。
 
3.往內筒中加入足夠的蒸溜水,使氧彈蓋的頂麵(不包括突出的進、出氣閥和電極)淹沒在水麵下10mm~20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g以內)。
水量用稱量法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補正。注意恰當調節內筒水溫,使終時內筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。
 
4.把氧彈放置裝幹淨水的內筒中,如氧彈中無氣泡漏出來,則表明密封性良好,便可把內筒放在外桶的絕緣架子上;若有氣泡出現,則表明漏氣,應查找原因,對其進行糾正,再次充氧。之後接上點火,金屬電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,並蓋上外筒的蓋子。溫度計的水銀球(或溫度傳感器)對準氧彈主體(進、出氣閥和金屬電極除外)的中間,溫度計和攪拌器均不可接觸氧彈和內筒。靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位(使用玻璃水銀溫度計時),應另懸1支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。
 
5.起動攪拌器,5min後開始記時和獲取內筒溫度(t0)並立即接通電源點火,。之後記錄下來外桶溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外桶溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借助於放大鏡讀到0.001K。獲取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位於同一個水平上,以避免出現視差對讀數的影響。每一次讀數前,應起動振蕩器振動3s~5s。
 
6.仔細觀察內筒溫度(注意:點火,後20s內不可以把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內溫度急劇上升,則表明點火,順利。點火,後140〞時獲取一次內筒(t1ˊ40〞),讀到0.01K便可。
 
7.臨近終點時,開始按1min間隔獲取內筒溫度。讀溫前起動振蕩器,讀準到0.001K。以第1個下降溫度做為終點溫度(tn)。試驗主要的階段到此結束了。
注:通常情況下熱量計由點火,到終點的時間為8min~10min。對1台具體熱量計,可根據工作經驗恰當撐握。
 
8.停止攪拌,取出來內筒和氧彈,開起放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,通過觀察彈筒和燃燒皿內部,如果有試樣燃燒不充分的跡象或有炭黑出現,試驗應作廢。
量出未燒完的點火,絲的長度,以便於計算實際消耗量。
 
 
 
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